Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 229]

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On recueille sur un filtre le sulfure de cadmium produit, on lave, puis on ouvre le filtre et on le met dans un vase avec 200 centimètres cubes d'eau pure, quelques

gouttes de solution d'amidon et 15 centimètres cubes d'acide chlorhydrique (d= 1,20). On agite avec une baguette de verre et on fait couler d'une burette graduée une solution d'iode décinormale ou bien une solution titrée par

comparaison au moyen d'un acier contenant une quantité connue de soufre. On s'arrête lorsqu'apparait la coloration bleue de l'iodure d'amidon et on retranche un dixième de centimètre cube à la mesure du volume de la solution employée.

La solution de nitrate de cadmium s'obtient ainsi dissoudre 150 grammes de sel dans 1.000 centimètres cubes d'eau, ajouter 1.100 centimètres cubes d'ammoniaque concentrée ; on a ainsi la liqueur à conserver en magasin. De cette liqueur on prend 700 centimètres cubes, qu'on mêle avec 1.200 centimètres cubes d'ammoniaque, et de ce mélange on prend 15 centimètres cubes, qu'on dilue avec 200 centimètres cubes d'eau pour chaque détermination. DOSAGE DU MANGANÈSE.

Il convient d'opérer différemment suivant que l'on a affaire à un métal riche en manganèse, tel que les ferromanganèses et les fontes-spiegel, à un métal moins riche,. comme beaucoup de fontes, ou à un métal comme les aciers et les fers, qui ne renferment que quelques millièmes de manganèse.

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DES FERS ET DES ACIERS.

MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

I.

Métal riche en manganèse.

(Ferromanganèse, spiegel, silico-spieyel, fontes manganésées.) A.

Méthode pondérale par les acétates et le brome.

- On prend 1 gramme (le métal en petits fragments ; en fait l'attaque dans une capsule de porcelaine recouverte d'un entonnoir en verre, par 25 centimètres cubes d'acide chlorhydrique concentré et 15 centimètres cubes d'acide azotique (d = 1,33). La capsule est chauffée à 100 degrés dans une étuve ou sur un bain-marie ; on évapore à sec et on laisse à 100 degrés pendant trois ou quatre heures après la dessiccation. On reprend ensuite par 15 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, on chauffe

doucement, on ajoute un peu d'eau et, après avoir porté à l'ébullition pour bien redissoudre les oxydes métalliques, on filtre et on lave la silice restée insoluble avec du carbone. On neutralise les acides par une solution de carbonate de soude, jusqu'à ce que la liqueur soit colorée en rouge très foncé ou même jusqu'à ce qu'il se forme un faible précipité que l'agitation ne fait plus disparaître ; dans ce cas, on le redissout par quelques gouttes d'acide chlorhydrique, ajoutées avec beaucoup de précaution, en ne versant que deux gouttes à la fois, agitant vivement et attendant deux ou trois minutes pour constater si la dissolution est complète. La liqueur étant presque opaque, il convient de placer la fiole sur un papier blanc pour faire cette observation, afin de ne pas s'exposer à mettre d'acide chlorhydrique en excès. On ajoute alors 2 grammes

d'acétate de soude, en dissolution dans quelques centimètres cubes d'eau, et on chauffe rapidement jusqu'à l'ébullition, qu'on entretient environ dix minutes. On filtre et on lave avec de l'eau chaude le précipité voluTome VIII, 1895.

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