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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
Le métal doit être en poudre ou en copeaux très fins ; la prise d'essai est, en général, de 0gr,40 ; elle pourrait être plus grande ou plus petite pour des teneurs en soufre très faibles ou assez élevées. Le métal est placé dans un petit tube de verre suspendu par un fil de platine, que l'on introduit dans l'eau en le fixant à l'aide du bouchon de caoutchouc. On pose sur l'entonnoir les deux rondelles de caoutchouc, comprenant entre elles le disque de toile,
Les résultats sont bons ; le procédé a seulement l'inconvénient d'exiger un appareil spécial et des toiles prépa-
puis la rondelle de bois, qu'on assujettit fortement au moyen de deux pinces métalliques pressant d'une part sur la rondelle, de l'autre sous le rebord en saillie du cylindre de verre. Puis on continue l'ébullition très douce
et toujours égale pendant une dizaine de minutes, de 'manière à échauffer le cylindre et à bien humecter la toile. On a, pendant ce temps, versé dans le petit entonnoir 10 centimètres cubes d'acide sulfurique étendu d'eau (1 : 3); on desserre légèrement la pince, pour faire couler l'acide dans l'eau par petites quantités à la fois. L'hydrogène dégagé traverse la toile imprégnée de sel de cadmium et les traces d'hydrogène sulfuré colorent en jaune la face inférieure de cette toile. On laisse l'ébullition se prolonger encore quelques minutes après que le métal a été dissous, -pour expulser tout le gaz, puis on défait les pinces et on retire le disque de toile, qu'on sèche sur un papier-filtre et qu'on compare à l'échelle des teintes. Cette échelle se prépare en opérant de la même façon sur différentes quantités d'un fer, dont la teneur en soufre a été déterminée exactement. Il importe que l'ébullition soit toujours très douce et constamment soutenue, pour que, d'une part, le disque de toile ne soit pas déformé par la pression de la vapeur ou gondolé par des gouttes d'eau et que la coloration se fasse d-'une manière uniforme, et pour éviter, d'autre
part, la rentrée de l'air dans l'appareil. L'essai dure une demi-heure ou trois quarts d'heure.
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rées à l'avance, d'une façon uniforme, pour être comparées à l'échelle des teintes ; il faut d'ailleurs que cette échelle soit conservée dans une boîte bien fermée, à l'abri de la lumière, de l'humidité et surtout des gaz du laboratoire. REMARQUE. - La rapidité de ces essais colorimétriTues en facilite beaucoup l'usage; mais il ne faut pas perdre de vue qu'ils ne sont exacts, comme tous les. essais de ce genre, qu'à la condition d'être pratiqués de
la même façon, par la même personne, avec une échelle des teintes bien établie. Ils ne tiennent d'ailleurs aucun compte de la petite quantité de soufre, qui peut n'être pas dégagée à l'état d'hydrogène sulfuré. IV.
Au laboratoire dc Pittsburg, on se sert d'un
procédé volumétrique fondé, comme le précédent, sur la formation de sulfure de cadmium, mais se terminant par un dosage au moyen d'une liqueur titrée d'iode. 4 grammes de métal sont introduits dans une' fiole de
trois quarts de litre portant un tube à entonnoir, dont l'extrémité recourbée descend au fond de la fiole, et un tube à dégagement, qui plonge dans une solution ammoniacale de nitrate de cadmium. On verse par l'entonnoir 15 centimètres cubes d'eau environ, puis 45 centimètres cubes d'acide chlorhydrique. On laisse le dégagement de gaz se faire à froid, en agitant un peu quand il s'arrête ; on ajoute alors 5 centimètres cubes d'ammoniaque dans la solution de cadmium et on chauffe doucement, sur un Plateau, la fiole contenant l'acide ; s'il faut chauffer longtemps pour achever de dissoudre les morceaux de mé-
tal, on remet un peu d'ammoniaque dans la solution ; on termine en portant à l'ébullition, puis soulevant la fiole et lavant le tube de dégagement.