Annales des Mines (1854, série 5, volume 6) [Image 79]

Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.

DOSAGE DU CUIVRE DANS LES MINERAIS

ET DANS LES PRODUITS D'ART.

sables de fer, de nickel, d'arsenic, d'antimoine et de

une quantité d'acide acétique assez grande pour que la réaction acide soit évidente. Dans cette liqueur acétique très-étendue , op précipite tous les métaux par l'hydrogène sulfuré. Les sulfures sont lavés d'abord par décantation, et reçus ensuite sur un filtre ; on les sépare autant que possible du filtre; on brûle le papier. Les cendres et les sulfures sont mis dans une petite capsule de porcelaine ; on ajoute de l'acide azotique et de l'acide sulfurique on évapore lentement à sec et on chauffe jusqu'au rouge sombre pour chasser complètement l'excès d'acide sulfurique. On laisse refroidir et on traite par l'eau qui dissout les sulfates de zinc et de nickel, en laissant insolubles l'oxyde d'étain et le sulfate de plomb. Je n'ai pas besoin d'insister sur les séparations du zinc et du nickel d'un côté , du plomb et de l'étain de l'autre. La série des opérations est bien plus simple quand l'analyse qualitative a indiqué l'absence du nickel. Les sulfures précipités par l'hydrogène sulfuré dans la liqueur acétique, et lavés seulement par décantation, sont traités immédiatement par l'hydrosulfate d'ammoniaque, qui dissout l'étain , en laissant insolubles les sulfures de plomb et de zinc. Le sulfure d'étain est précipité par l'acide acétique, bien lavé, et transformé en oxyde par grillage sous la

144

soufre. Il faut toujours commencer par des essais qualitatifs

pour constater la présence ou l'absence du soufre, de l'arsenic et de l'antimoine ; il est bon de les faire sur des quantités pesées, afin de pouvoir apprécier la proportion de ces corps, dans le cas où l'alliage en contient notablement.,

Ordinairement leur proportion s'élève au plus à 3 millièmes, et leur présence n'influe pas d'une manière sensible sur le dosage des métaux. Je supposerai donc que le bronze ne contienne que cuivre, étain, zinc, plomb, avec des traces de fer et de nickel. Il est nécessaire d'opérer sur 4 et même 5 grammes

d'alliage, parce que le plomb et le zinc sont l'un ou l'autre, souvent tous les deux, en proportion très-faible. Après avoir réduit en limaille, on attaque par l'acide hydrochlorique et le chlore gazeux. Tout se dissout en quelques heures ; on chasse l'excès de chlore par une douce chaleur ; on fait arriver de l'acide sulfureux, et on précipite le cuivre par le sulfocyanure de potassium, avec les précautions indiquées précédemment. Le cuivre est dosé à l'état de sulfocyanure desséché, ou à l'état de sulfure, calciné à l'abri de l'air. Dans cette opération, la présence du fer en notable

proportion est indiquée par la coloraiion rouge que prend la liqueur à l'air après la précipitation du cuivre, et l'expulsion de l'acide sulfureux. Une simple teinte rosée indique une proportion de fer tout à fait négligeable, et qui peut même provenir des réactifs. C'est le cas le plus ordinaire, et celui que j'admettrai. , le plomb La liqueur acide renferme le zinc, et le nickel. On chasse l'acide sulfureux par la chaleur, on sature par l'ammoniaque et on ajoute immédiatement

i 45

moufle d'un fourneau de coupelle. Les sulfures de plomb et de zinc reçus sur un filtre sont traités par la méthode

du chlore et de la potasse (1). (1) Mémoire sur l'emploi du chlore dans les analyses, par

MM. Riva, Beudant et Daguin. TOME VI, 1854.

IO