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LES GAZ RARES DES GRISOUS
LES GAZ RARES DES GRISOUS
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Dosages de l'anhydride carbonique et de l'oxygène. — Bu général, nous effectuons simplement ces dosages sur la cuve à mercure, à l'aide d'une petite cloche en verre graduée (18 centimètres cubes divisés en dixièmes de centimètre cube), dans laquelle on introduit une quinzaine de centimètres cubes de. grisou. En ajoutant 1 centimètre cube d'une lessive concentrée de potasse et en agitant, on absorbe l'anhydride carbonique, dont le volume égale la différence des volumes initial et final du gaz (*). Puis on fait passer dans la cloche un petit fragment de pyrogallol fondu ; il se forme du pyrogallate de potassium, susceptible d'absorber, en se colorant, l'oxygène présent. On compare alors la teinte obtenue avec celles que fournit, dans des conditions identiques, de l'azote contenant zéro (**), 1/2000, 1/1000, 1/500 d'oxygène.
plongeant de quelques centimètres dans l'eau d'un vase y (fig- !)• Le grisou étant un gaz plus léger que l'air (densité : 0,558), le montage de la batterie de bouteilles était réalisé de manière que le grisou arrive dans chaque bouteille par les tubes courts : . A,B[, A2 B 2 , ... Quand le courant de grisou avait passé pendant douze heures au moins (ce qui donnait la certitude que tout l'air des bouteilles était expulsé), toutes les pinces: P 1 ,P 2) ... étaient resserrées à fond, et la caisse nous était réexpédiée aussitôt. Toutes les précautions nécessaires, que nous avions d'ailleurs indiquées dans une instruction détaillée, ont toujours été scrupuleusement observées par les diverses personnes qui ont bien voulu se charger de prélever les échantillons de grisou utilisés dans nos recherches] Examen préliminaire du grisou. — Dosage de l'anhydride carbonique et de l'oxygène. — Aussitôt revenue de la mine, la caisse de bouteilles contenant l'échantillon de grisou (près de 40 litres) est ouverte au laboratoire ; les bouteilles de grisou sont isolées, et chacune est renversée dans une grande cuvette pleine d'eau. Pour séparer les bouteilles, on place de nouvelles pinces à vis sur les tubes de caoutchouc DjA 2 , D 2A3 ,..., puis on sectionne ces tubes entre les deux pinces que chacun porte, et on enfonce dans leurs extrémités libres de petites baguettes de verre. On conserve les bouteilles renversées, dans l'eau, jusqu'au moment de l'extraction de l'azote brut du grisou. Cependant, dès que le grisou arrive au laboratoire, on en utilise quelques litres pour une analyse sommaire, dont le but est de vérifier l'absence d'oxygène, par conséquent d'air, et de rechercher et doser l'anhydride carbonique et l'émanation du radium (*).
^. — ISOLEMENT ET DOSAGE DE L'AZOTE BRUT DU GRISOU.
Dans certains cas, une combustion eudiométrique, sur la cuve à mercure, nous renseignait sur la proportion approximative de l'azote brut (azote -h gaz rares) dans le grisou; mais le dosage exact résultait toujours de l'isolement et de la mesure du résidu azoté contenu dans . un (*) Lorsque l'agitation avec la potasse ne détermine aucune diminution appréciable du volume du gaz, on recherche les traces d'anhydride carbonique par le trouble léger auquel donne lieu l'agitation du grisou avec un peu d'eau de baryte. Dans le cas du grisou d'Anzin, assez pauvre en anhydride carbonique, celui-ci a été dosé en agitant 493 centimètres cubes de grisou avec 25 centimètres cubes d'eau de baryte ; la baryte non carbonatée étant ensuite déterminée par neutralisation (en employant comme indicateur coloré la phtaléine de phénol) au moyen d'une solution titrée d'acide oxalique. (**) Quelque précaution que l'on prenne, la solution de pyrogallate n'est jamais absolument incolore. Nous appelons teinte zéro (légèrement rose violacé) celle qu'on observe avec l'azote rigoureusement exempt d'oxygène.
(*) La recherche de l'émanation du radium sera décrite dans la seconde partie du présent chapitre, au paragraphe A, p. 389.
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