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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
passer le précipité en perçant le filtre et lavant avec une pissette. On redissout le précipité, qui est composé d'oxyde de
loration d'un rose pourpre, qui peut servir à caractériser la présence de très petites quantités de manganèse et accuser jusqu'à 1/10.000 de ce métal dans le fer. Cette réaction caractéristique du manganèse a été indiquée par H. Rose au point de vue qualitatif. Elle a été depuis appliquée à des évaluations quantitatives par Leclerc, utilisée par Boussingault pour l'examen des aciers et modifiée plus récemment par plusieurs chimistes. L'estimation de la proportion du manganèse dans un fer ou un acier se fait en traitant 1 gramme ou gr,50 de métal, suivant sa teneur présumée, par 20 centimètres cubes d'acide azotique et 20 centimètres cubes d'eau distillée, chauffant jusqu'à attaque complète, puis versant en plusieurs fois dans la liqueur bouillante 4 grammes de bioxyde de plomb et renouvelant cette addition au moment où on cesse de chauffer. On agite bien, on ajoute aussitôt de l'eau froide et on transvase dans une éprou-
manganèse Mn' 0" avec un peu de Fe' 0 au moyen de 100 centimètres cubes d'eau, 10 centimètres cubes d'acide
sulfurique et 20 centimètres cubes exactement mesurés d'acide oxalique demi-normal; la décoloration se fait
aussitôt. On verse alors, avec la burette graduée, la solution titrée de permanganate jusqu'à ce qu'il se produise une légère coloration rose persistante. On lit le
volume du réactif et on en conclut la proportion de manganèse. Lorsque l'on opère sur les fontes qui contiennent moins de 10 p. 100 de manganèse, il est préférable d'employer pour l'essai volumétrique du précipite 20 centimètres cubes d'une solution d'acide oxalique décinormale, obtenue en dissolvant 6gr,3 d'acide oxalique
dans 100 centimètres cubes et étendant à 1 litre; 1 cen-
timètre cube de cette solution correspond à 3,3 de manganèse. L'opération est rapide et les résultats sont bien précis, tant que la proportion de manganèse n'est pas inférieure à 2 p. 100 dans le métal. (Annales des mines,-2° vol. de
1894, p. 550.) III.
Métal ne renfermant que quelques millièmes de manganèse.
Lorsque la proportion de manganèse dans un fer ou un
acier est inférieure à 2 p. 100, on se sert de préférence des méthodes fondées sur la production de combinaisons suroxygénées de manganèse, formant des solutions colorées en rose. F.
Méthode volumétrique par le bioxyde de plomb.
L'action du bioxyde de plomb sur une solution azotique ou sulfurique de manganèse donne naissance à une cm-
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vette graduée, qu'on remplit jusqu'à 100 centimètres cubes. Lorsque le bioxyde de plomb s'est déposé, on prend 50 centimètres cubes de la liqueur rose au moyen d'une pipette, on les verse dans un verre à pied, puis on
y fait tomber goutte à goutte, d'une burette graduée, une dissolution de nitrate mercureux très étendue, jusqu'à réduction et décoloration complète. La dissolution de nitrate mercureux a été préparée au moyen de 0gr,45 à 0gr,50 de sel et 100 centimètres cubes d'eau, de façon que 15 à 20 divisions de la burette soient nécessaires pour décolorer Ogr,001 de manganèse. Elle
est titrée en faisant la même opération sur un poids donné de manganèse, 0,100 par exemple, contenu, soit dans un ferromanganèse exactement analysé, soit dans O',1388 d'oxyde rouge Mn30', soit encore dans Ogr,1291 de protoxyde' 1\1110, obtenu par . calcination dans un courant d'hydrogène. L'oxyde rouge est dissous dans 10 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, qu'on chasse en-