Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 213]

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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

DES FERS ET DES ACIERS.

vent avec un fil de platine, la masse refroidie est concassée et lavée à l'eau bouillante.

nitrique pur dans une capsule de porcelaine ou une cap-

La liqueur, contenant tout le phosphore à l'état de sel alcalin, est séparée du fer par filtration, puis acidifiée par l'acide nitrique et évaporée à sec pour isoler la silice. On redissout par 50 centimètres cubes d'eau contenant un demi-centimètre cube d'acide nitrique ; on

filtre et on .lave avec très peu d'eau, puis on ajoute 2 centimètres cubes de la solution acide de molybdate d'ammoniaque préparée suivant les indications 'Eggertz. Le précipité jaune, dont on favorise le dépôt en main-

tenant la liqueur à 50 ou 60°, est recueilli au bout de douze heures sur un filtre taré, lavé avec de l'eau conte-

nant 1/100 d'acide nitrique, séché un peu au-dessous de 100° et pesé ; 100 de précipité correspondent à 1,63 de phosphore. Dans le cas seulement d'un métal très phosphoreux,

nn redissout le molybdate dans l'ammoniaque et on ajoute à la solution peu étendue un peu de chlorure de magnésium, afin de former du phosphate ammoniacomagnésien. On pèse après calcination le pyrophosphate de magnésie, qui, pour 100, renferme 27,94 de phosphore. Le défaut de sensibilité de ce dosage oblige à opérer sur plusieurs grammes de métal. Encore ne peuton compter que sur une certaine approximation, malgré la longueur des opérations.

D. - Méthode de Ad. Carnot (*). On opère sur une prise d'essai de 5 grammes pour les fers, les aciers ou les fontes pures ; il suffit de 1 gramme ou même 0gr,500 pour les fontes phosphoreuses. Le métal est attaqué par 40 centimètres cubes d'acide (*) Annales des mines, 2° vol. do 1893, p. 1.

sule de platine suffisamment grande, qu'on recouvre aussitôt d'un entonnoir renversé, afin d'éviter les projections de gouttelettes liquides. Quand l'effervescence s'arrête, on chauffe doucement pour compléter l'attaque

et on lave l'entonnoir avec un peu d'eau, qu'on reçoit dans la capsule. On y verse, tout en agitant le liquide avec une baguette de verre, 10 centimètres cubes d'acide sulfurique concentré (2 centimètres cubes par gramme de métal). Il se produit un magma volumineux qui se redissout par l'agitation et la chaleur. On évapore doucement soit sur un petit brûleur à couronne, en remuant constamment pendant un quart d'heure, soit .au bain de sable en laissant chauffer pendant un temps plus long; la masse devient bientôt pâteuse, puis se dessèche et se réduit en grumeaux faciles à écraser avec la baguette. On porte à l'étuve et on maintient à une température de 120 à 125 degrés pendant deux heures, de manière à chasser entièrement l'acide azotique et à rendre la silice bien insoluble dans toute la masse. On redissout ensuite par 50 centimètres cubes environ d'eau bouillante et on lave avec une égale quantité d'eau sur un filtre, en recevant les liquides dans une fiole d'un demi-litre. La silice reste sur le filtre ; elle est habituellement colorée en noir ou en gris par le graphite et peut être mêlée de peroxyde de manganèse. On dissout ce dernier, au-dessus d'une autre fiole, par un peu d'acide chlorhydrique concentré (ou par quelques centimètres cubes d'un mélange d'acide azotique et d'eau oxygénée) et on lave à l'eau chaude. On calcine, pour brûler le graphite, et on pèse la silice, qui est devenue blanche. Ce poids, multiplié par le coefficient 0,4667, fournit un bon dosage du silicium, comme dans la méthode de Drown et Shimer, en observant les précautions suivantes Tome VIII, 1895.