Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 190]

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374 B.

MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

Oxydation par le bisulfate de potasse au rouge.

Les aciers spéciaux

au chrome, au tungstène, au titane, et, en particulier, les produits riches en métal étranger, que l'on eonnalt sous les noms de ferrochromes, ferrotitanes, ferrotungstènes, ne s'oxydent qu'imparfaitement par l'oxygène au rouge ; ils sont d'ailleurs, ainsi que certaines fontes, incomplètement attaquables par voie humide. Ces produits, dont la teneur en carbone est généralement élevée, se prêtent à l'emploi de la méthode du bisulfate de potasse, à la condition que le métal soit en poudre très fine. L'oxydation se fait aux dépens de sulfurique anhydre, qui se transforme en acide sulfureux, tandis que le carbone passe à l'état d'acide carbonique. La peroxydation du carbone est d'ailleurs assurée par un courant d'oxygène et par de l'oxyde de

cuivre. On opère sur 1 ou 2 grammes de métal réduit en poussière très fine, qu'on mélange intimement avec un poids

trente fois ou au moins vingt fois égal de bisulfate de potasse préalablement fondu et pulvérisé.. Le mélange est placé dans une nacelle de platine de capacité suffisante, ayant, par exemple, 15 centimètres de longueur sur 20 et 25 millimètres de hauteur et de largeur, qu'on introduit dans un tube de porcelaine de 55 centimètres de long et 30 millimètres de diamètre, placé sur un fourneau à gaz de 35 centimètres de long, à sept brûleurs (Pl. X, fig. 4). Au delà de la nacelle se trouve une colonne d'oxyde de cuivre, maintenue entre deux tampons d'amiante. Le tube doit sortir assez du fourneau pour qu'il n'y ait pas à craindre une altération des bouchons de caoutchouc; on peut éviter tout danger en entourant les deux parties extérieures du tube de réfrigérants à courant d'eau.

DES FERS ET DES ACIERS.

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Un gazomètre ou un cylindre à fortes parois fournit un

courant lent d'oxygène, qu'on fait passer d'abord dans un fourneau de chauffe, s'il y a lieu, puis dans deux flacons à boules (système Schlcesing-Mahler) contenant

le premier une solution de potasse, le second de l'acide sulfurique concentré. L'oxygène purifié traverse le tube à combustion (AB). Le courant gazeux trouve ensuite un petit flacon (C) renfermant une solution sulfurique d'acide chromique à 15 p. 100, destinée à peroxyder l'acide sulfureux et à le retenir, puis un flacon vide (D) servant à condenser la vapeur d'eau, enfin un tube en U à ponce imprégnée d'acide chromique concentré (E) pour compléter l'oxydation. Il passe alors dans un flacon et un tube à ponce sulfurique (F, G), où il se dessèche entièrement, et finalement dans l'appareil absorbant pour acide carbonique (a), constitué par un tube _à absorption (Schlsing-Mahler ou Maquenne), rempli de potasse à 20 p. 100 (H), et par un tube en U effilé (K), garni de chaux sodée dans la pre-

mière branche et de ponce sulfurique dans la seconde. Cet appareil, pesé avant et après l'opération, fait connaître le poids de l'acide carbonique formé et, par conséquent, celui du carbone.

On peut remplacer ce dispositif par le suivant (i3), si l'on veut calculer le carbone d'après le poids du sulfate de baryte correspondant, comme nous l'avons dit plus haut : au sortir du tube à combustion le courant gazeux passe dans une petite fiole contenant une solution sulfurique d'acide chromique, puis dans un tube réfrigérant et dans un tube en LI à ponce chromique ; enfin de là dans un tube absorbeur à neuf ou dix boules formant colonne verticale ou, de préférence, inclinée, que l'on met en communication avec un aspirateur, afin de diminuer la pression du gaz à l'intérieur de l'appareil. Le tube est rempli d'une solution de potasse pure mêlée à une solution de baryte. On détermine, comme dans le premier cas, la pro-