Annales des Mines (1893, série 9, volume 3) [Image 86]

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ET OS FOSSILES.

OS MODERNES

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Si le précipité est un peu volumineux, on y dose séparément les éléments en séparant l'acide phosphorique

du phosphate de fer ou de fer et d'alumine, dont on prend les 0,47 ou les 0,50 pour représenter le poids de l'acide

par le molybdate d'ammonium. La liqueur acétique, d'où l'on a enlevé le phosphate de

phosphorique.

fer et d'alumine, est étendue à 200 centimètres cubes. On en prend exactement la moitié pour doser la chaux,. la magnésie et l'acide phosphorique, l'autre moitié étant mise en réserve pour contrôler au besoin les résultats. L'addition d'oxalate d'ammoniaque neutre et pur déter-

mine la précipitation de la chaux, qu'on sépare à l'état d'oxalate et qu'on dose à l'état de chaux caustique, de carbonate ou de sulfate de chaux. La liqueur filtrée, sursaturée d'ammoniaque, est laissée.

en repos pendant 24 heures et donne un précipité de phosphate ammoniaco-magnésien, dont le poids, après calcination, permet de calculer la magnésie et une partie de l'acide phosphorique

La presque totalité de l'acide phosphorique se trouve dans la solution acétique, sur laquelle on procède à l'essai volumétrique.

Il y aurait inconvénient à y verser une solution titrée de sel d'urane, parce qu'il se produirait un entraînement de phosphate de chaux avec le phosphate d'urane et que l'on trouverait, par conséquent, une teneur trop faible par la mesure du volume de la solution uranique. On

arrive à un résultat plus exact en faisant le dosage par la méthode indirecte.

On étend la liqueur à 200 centimètres cubes, puis on la verse à l'aide d'une burette graduée dans un volume déterminé d'une solution titrée de nitrate d'urane, additionnée d'un peu d'acétate de soude, légèrement acidifiée

Le reste de l'acide phosphorique est précipité dans la solution finale par la mixture magnésienne et dosdà l'état

par l'acide acétique et chauffée vers 80°. On s'arrête lorsqu'une goutte du liquidé, déposée sur une soucoupe de porcelaine au contact d'un peu de ferrocyanure de potassium en poudre, cesse de donner une coloration

Ph052111g0.

brune.

Phi:02 Mg 0 = p 2-Mg 0 = 0,36p1,

Ph 05

0,64p, .

Essais rapides. - Dans la série très nombreuse des os modernes ou fossiles que j'ai examinés, il aurait été fort long et peu utile de faire des analyses complètes. Dans la plupart des cas, je me suis borné à faire, à côte des essais qualitatifs, le dosage exact du fluor à l'état de fluosilicate de potassium et la détermination rapide de l'acide phosphorique au moyen d'une solution titrée de sel d'urane. Cette dernière opération s'exécutait de la façon suivante 2 grammes des cendres sont dissous dans l'acide chlor-

hydrique; on procède, comme je viens de le dire, pour la neutralisation de cette liqueur, la séparation et la pesée

Pour titrer la solution d'urane, on opère absolument de môme, en partant d'un poids exactement connu de phosphatMe chaux. (En partant d'un phosphate de chaux exactement analysé, on arrive plus exactement qu'en partant

du phosphate de soude pur, parce qu'on fait le titrage et le dosage dans des conditions identiques). On ajoute de, l'eau pure, de façon que 40 centimètres cubes correspondent exactement à Ogr,200 d'acide phosphorique (ou 1 cen-

timètre cube à 0gr,005 de PhO'). On fait ensuite une seconde opération semblable pour vérifier .que le titre est exact.

Dans l'essai d'un phosphate, si l'on opère 'sur 2 grammes

et si l'on forme 200 centimètres cubes de liqueur acéti-